气相色谱法,是目前常用的气体检测方法之一,已在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域得到广泛实践。通常情况下,测定过程由专门的气相色谱仪器完成,具有分离效率高,分析速度快等优势,且样品用量少、检测灵敏度高,能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了与固定污染源废气、环境空气和废气测定相关的5项国家生态环境标准,目前正在公开征求意见。截止时间为2024年1月20日。
固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法
标准为首次发布,规定了测定固定污染源有组织排放废气中卤代乙酸的气相色谱法,适用于固定污染源有组织排放废气中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸等9种卤代乙酸的测定。
当采集固定污染源有组织排放废气,采样体积为 10 L(标准状态下干烟气)时,一氯乙酸的方法检出限为 0.002 mg/m3,测定下限为 0.008 mg/m3;其他8种卤代乙酸的方法检出限均为 0.001 mg/m3,测定下限均为 0.004 mg/m3。需要配置的仪器主要有烟气采样器、冷却装置、具分流/不分流进样口和电子捕获检测器的气相色谱仪、色谱柱等。
固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法
标准为首次发布,规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的气相色谱法,适用于固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定,当采集固定污染源有组织排放废气体积为10 L(标准状态下干烟气),吸收液体积为50 ml时,氯甲基甲醚和二氯甲基醚的检出限均为0.003 mg/m3,测定下限均为0.012 mg/m3。
测定过程需使用氮吹浓缩仪或浓缩性能相当的设备,以及电热恒温装置:电热恒温水浴锅或加热性能相当的设备,温度精度±2℃。
固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准为首次发布,规定了测定固定污染源废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法,适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定,采样体积为 10 L,吸收液体积为 10 ml 时,方法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028 mg/m3。
测定原理为固定污染源废气中硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,于665 nm波长处用分光光度计测定吸光度。
环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法
标准为首次发布,规定了测定环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的气相色谱-质谱法,适用于环境空气、无组织排放监控点空气中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定;适用于固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定。
环境空气和无组织排放监控点空气进样量为 400 ml(标准状态)时,目标化合物的方法检出限为 0.03 μg/m3~0.05 μg/m3,测定下限为 0.12 μg/m3~0.20 μg/m3;固定污染源废气进样量为 1.0 ml(标准状态)时,目标化合物的方法检出限均为 0.2 mg/m3,测定下限均为0.8 mg/m3。
环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法
标准为首次发布,规定了测定环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的臭气的动态稀释嗅辨法,适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气样品中臭气的测定,测定方法是嗅觉器官测定法,不受臭气物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。
1 名仪器操作人员操作动态稀释嗅辨装置,且未参加当日臭气样品的现场采样。仪器操作人员应符合嗅辨员要求,环境空气和无组织排放监控点空气样品分析的嗅辨小组由6名嗅辨员组成,固定污染源有组织排放废气样品分析的嗅辨小组由不少于4名嗅辨员组成。